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2、噁英测定方法
(1)提取
①在双颈蒸馏瓶中加入50.OOg预先脱二氧化碳的及其及其检测样品和玻璃珠、4mL lmol/L氢氧化钠溶液,化学混匀后连接好蒸馏装置。物质污染在53.3kPa真空低温蒸馏,噁英待样品剩余10mL左右时,及其及其检测把真空度调节到93.3kPa,化学直至样品蒸至近干为止。物质污染
②把蒸馏液移入250mL分液漏斗中,噁英加4mL 0.1mol/L盐酸,及其及其检测用20mL二氯甲烷提取3次,化学每次3min,物质污染合并提取液。噁英用10g无水硫酸钠脱水。及其及其检测
(2)浓缩将二氯甲烷提取液移至K-D浓缩器中,化学于55℃水浴上浓缩至10mL,再以缓慢的氮气吹至0.4~1.0mL,备用。
(3)测定
①气相色谱条件
色谱柱:内径2~3mm,长2~3m的玻璃柱或不锈钢柱,内装涂以固定液质量分数为10%聚乙二醇20M(PEG20M)和lOg/L氢氧化钾的固定相。
温度:柱温175℃,或从75℃以50C/min速度升至175℃后维持;气化室为2200C。
载气:氩气流速20~40mL/min。
②热能分析仪条件。接口温度为2500C,热解室温度为5000C,真空度为133~266Pa,冷阱,用液氮调至一1500C。
③测定。分别注人样品浓缩液和N-亚硝胺标准工作液5~10μL,通过保留时间定性,峰高或面积定量。
3、计算
N-亚硝基二甲胺含量:
式中:h1——标准工作液中N-亚硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面积;
H2——标准工作液中N-亚硝基二甲胺的峰高(mm)或峰面积;
c——标准工作液中N-亚硝基二甲胺的浓度,μg/mL;
V1——样品浓缩液的进样体积,μL;
V2——标准工作液的进样体积,μL;
V——样品浓缩液的浓缩体积,μL;
m——样品的质量,g。
(二)气-质联用法
1、原理
样品中的N-亚硝基胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后,浓缩至一定量,采用气相色谱一质谱联用仪的高分辨峰匹配法进行确认和定
2、测定方法
(1)水蒸气蒸馏称取200g切片(或绞碎、粉碎)后的样品,置于水蒸气蒸馏装置的蒸馏瓶中(液体样品直接量取200mL),加入100mL水(液体样品不加水),摇匀。在蒸馏瓶中加入120g氯化钾,充分摇动,使氯化钠溶解。将蒸馏瓶与水蒸气发生器及冷凝器接好,并在锥形接收瓶中加入40mL的二氯甲烷及少量冰块,收集400mL馏出液。
(2)萃取纯化在锥形接收瓶中加入80g氯化钠和3mL的硫酸(1∶3),搅拌使氯化钠完全溶解。然后转移到500mL分液漏斗中,振荡5min,静止分层,将二氯甲烷层分至另一锥形瓶中,再用120mL二氯甲烷分3次提取水层,合并4次提取液,总体积为160mL。
对于含有较高浓度乙醇的样品,如蒸馏酒、配制酒等,须用50mL氢氧化钠溶液(120g/L)洗有机层两次,以除去乙醇的干扰。
(3)浓缩 将有机层用10g无水硫酸钠脱水后,转移至K-D浓缩器中,加入一粒火砖颗粒,于50℃水浴上浓缩至1mL,备用。
(4)气相色谱一质谱联用测定条件
①色谱条件
气化室温度:190℃。
色谱柱温度:N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基吡咯烷分别为130℃、145℃、1300C、160℃。
色谱柱:内径1.8~3.0ram、长2m的玻璃柱,内装涂以质量分数为15%PEG20M固定液和氢氧化钾溶液(10g/L)的80~100目Chromosorb WAW-DMCS。
载气:氦气,流速为40mL/min。
②质谱仪条件。分辨率≥7000,离子化电压为70V,离子化电流为300μA,离子源温度180℃,离子源真空度1.33×10-4Pa,界面温度180℃
③测定。采用电子轰击源高分辨峰匹配法,用全氟煤油(PFK)的碎片离子(它们的质荷比为68.99527,99.9936,130.9920,99.9936)分别监视N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺及N-亚硝基吡咯烷的分子、离子(它们的质荷比为74.0480,102.0793,130.1106,100.0636),结合它们的保留时间来定性,以示波器上该分子、离子的峰高来定量。
3、计算
N-亚硝胺化合物含量:
式中:h1——浓缩液中该N-亚硝胺化合物的峰高,mm;
H2——标准工作液中该N-亚硝胺化合物的峰高,mm;
c——标准溶液中该N-亚硝胺化合物的浓度,μg/mL;
V——样品浓缩的体积,mL;
m——样品质量(体积),g(mL)。
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相关链接:二氧化碳,二氯甲烷,N-亚硝酰
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