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基于石墨炉原子吸收法的水污染中铅含量测定方法研究(一)

发帖时间:2024-12-23 12:03:07

作为一种具有经济价值的基于究重要金属,在现代工业中得到广泛应用。石墨水污但是炉原量测铅具有积蓄性,可以在人体中长期累积,吸收影响人的法的法研造血系统、神经系统以及肾脏,染中带来一系列疾病,铅含常见的定方疾病有贫血脑病变和肾病变。目前人们对铅矿的基于究开采力度越来越大,在整个开采过程,石墨水污以及后续的炉原量测冶炼和使用中,会有一定含量的吸收铅元素被排放到水中,造成水污染,法的法研人类和动物使用后,染中生命安全受到严重威胁。铅含监测水污染中铅含量对于保证人类生命安全有重要意义。

云南昭通市位于云南省东北部,水平位置和垂直高度存有差异,地理形势复杂,气候多变,水体多属于河流水系,全市没有湖泊,具有4个保护区、5个缓冲区、3个饮用水源区、2个景观娱乐用水区,整体水质较好。

利用石墨炉原子吸收法测定云南邵通市水污染中铅的含量,此方法在铅的测定中有着极大的优势,吸附具备分离能力,能够在短时间内去除废水中的污染物,经济效益高。目前常用的吸附剂有如下两种:活性炭、壳聚糖,活性炭开采容易,因此使用比较广泛,但是成本较高,壳聚糖是一种生物吸附剂,与氢氧化钠结合使用,具有很强的吸附效果,但是目前对其研究较少,所以使用还不够广泛。

一、实验部分

1、实验仪器

赛默飞的ICE3000系列原子吸收分光光谱仪(美国赛默飞公司)(见表1)

c1

AS-3016A自动进样器(郑州安诺可儿仪器有限公司);

实验性石墨炉原子化器(株洲广吉昌科技有限公司);

YYGM0高密标准石墨管(北京友谊丹诺科技有限公司);

连续流动注射分析仪Flowsys(意大利希思迪);

Tygon甭管;

空心阴极灯(赛默飞世尔);

FB124电子天平;

pHS-3B精密pH计(上海光威仪器制造有限公司);

锥形柱(山东顺源有限公司)。

2、实验主要试剂

壳聚糖吸附剂;

氢氧化钠(pH=8),制定NaOH溶液,将壳聚糖吸附剂在溶液中浸泡1~2个小时,直到其能够充分溶胀;

Pb储备液(1000mg/mL)(置于冰箱中);

Pb标准液(Pb储备液稀释而来);

EDTA溶液(0.01mol/L);

NH3H2O-NH4NO3缓冲溶液(1mol/L)(pH=9);

稀硝酸溶液(浓度为2%);

氨水(0.5mol/L);

优级纯硝酸;

优级纯盐酸;

二次亚沸蒸馏水;

高纯氩气。

3、仪器工作条件

测量波长283.3nm,灯电流为90%,狭缝宽度为0.5mm,测量时间为3.0s,测量方式为吸收测量,重复测样时间为2次,测量信号为峰高,瞬间峰测量从0.00s到3.00s,背景校正方式为塞曼。设定选择的石墨管为普通石墨管,注射温度为0℃,程序时间为68.3s,石墨炉程序如表2所示。

c2

根据选择的Pb样品性质和进样量,设定升温程序,升温过程中选用的洗脱溶液为NH4NO3缓冲溶液,浓度为0.15mol/L,铅溶液的含量为0.5ng/ml,利用上述石墨炉程序和仪器进行升温处理。升温程序共有4个阶段,分别为干燥阶段、灰化阶段、原子化阶段和净化阶段,在不同阶段升温的模式、温度、时间的选择是不同的。石墨炉升温程序如表3所示。

c3

干燥阶段主要是负责蒸发掉试样和溶剂中的水分。通常选择的加热温度为100℃,对于部分有机试样,干燥温度可以提升,最高不能超过130℃。如果选择的干燥温度低于100℃,水分可能在规定的时间内难以蒸发,致使得到的分析结果不够准确。干燥时间主要与样品Pb的体积有关,同时也会受到石墨炉结构、加热方式、升温模式影响。在已知选取的样品性质之后,可以在短时间内把温度升高到略低于沸点,然后慢慢地升高温度,直到温度略高于沸点为止,整个过程持续时间大约为15s。

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