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絮凝沉淀法是聚合印染厂处理废水的常用方法,可降低废水色度。硫酸铝催絮凝沉淀法的化合关键在于脱色剂的选择。无机脱色剂价格低廉,成双但絮凝速度慢,氰胺电中和能力差;有机高分子脱色剂具有处理废水效率高,聚合适用范围广,硫酸铝催受共存盐类、化合p H值及温度影响小等优点。成双双氰胺-甲醛聚合物作为一种新型有机脱色剂,氰胺因其合成步骤简单,聚合处理效果好,硫酸铝催受到广泛关注,化合但是成双仍存在沉降速度慢、形成絮状体小、氰胺沉降或气浮效果欠佳以及成本较高等问题。目前,无机与有机复合型脱色剂的研究备受关注。2004年,曾小君等人以双氰胺、甲醛为主要原料,以硫酸铝为催化剂,引入添加剂,合成双氰胺-甲醛阳离子高效脱色剂,废水脱色率达96%,证明了硫酸铝催化双氰胺-甲醛树脂的可行性。2010年,张文艺等人同样采用双氰胺、甲醛及硫酸铝为原料合成复合脱色剂,并应用于工厂废水处理,结果表明合成产物处理废水脱色效果好。但是,目前关于采用聚合硫酸铝作为催化剂的研究仍较少,且合成的复合脱色剂仍存在稳定性差等问题。
本项目以双氰胺、甲醛、聚合硫酸铝为原料,筛选添加剂改善水合比,采用二步法反应缩合制成无机与有机复合型脱色剂。一方面,聚合硫酸铝本身作为无机脱色剂,可以提高絮凝脱色效果;另一方面,引入聚合硫酸铝作为催化剂,能够降低成本。复合型脱色剂综合无机与有机脱色剂各自特点,通过协同效应提高絮凝脱色效果。
试剂双氰胺、甲醛(工业级,南通斯恩特纺织科技有限公司),聚合硫酸铝(分析纯,上海凛恩科技发展有限公司),硫酸铵、一水合柠檬酸(分析纯,西陇化工股份有限公司),十二水合硫酸铝钾(分析纯,上海精化科技研究所),乙二胺四乙酸二钠(分析纯,上海永晓化工有限公司),分散蓝(工业级,上海雅运纺织助剂有限公司)
仪器HH.S21-4电热恒温水浴锅(上海华联环境试验设备公司恒昌仪器厂),D-791无极调速搅拌器(郑州长城科工贸有限公司),NDJ-8S旋转式黏度计(上海庚庚仪器设备有限公司),101AB-1电热恒温鼓风干燥箱(江苏省海门市恒瑞通用仪器厂),TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司),TDL-5-A低速大容量离心机(上海安亭科学仪器厂),Nicolet is 10傅里叶变换红外光谱仪(赛默飞世尔科技有限公司)
双氰胺与甲醛反应包括加成反应和脱水缩聚反应,以强酸弱碱盐聚合硫酸铝作为催化剂进行双氰胺-甲醛树脂的制备。具体反应过程如下:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,依次加入双氰胺、聚合硫酸铝以及添加剂,室温下搅拌,缓慢滴加2/3甲醛溶液,升温同时不停搅拌,温度达40℃后停止加热,反应进行期间伴有放热现象,待温度不再上升后,滴加剩余甲醛,其间控制甲醛滴速,设定反应温度为(70±1)℃,保温反应2 h,冷却到室温制得成品。
按GB/T 2793—1995《胶黏剂不挥发物含量的测定》进行测试。
在(23.0±0.5)℃用NDJ-8S旋转黏度计,按GB/T 2794—2013《胶黏剂黏度的测定》进行测试。
(1)离心稳定性:使用电动离心机,设定转速为3 000 r/min,离心2 min,放置30 min,观察合成的脱色剂是否出现分层、浑浊、凝胶等现象。
(2)贮存稳定性:常温密封存放合成的脱色剂,观察成品出现分层、浑浊及凝胶的时间,单位以“天”计。
(3)热稳定性:将成品放于60℃的烘箱中,记录脱色剂出现分层、凝胶等现象的时间。
在1 000 m L容量瓶中配制200 mg/L染液作为模拟废水,储存备用。使用TU-1901型紫外可见分光光度计测定模拟废水在最大吸收波长下的吸光度。将稀释后的成品滴加到模拟废水中,调节p H,搅拌溶解后,放置12 h,再取上层清液测量。按式(1)计算脱色率:
式中:A1——处理前模拟废水的吸光度
A——处理后模拟废水的吸光度
取出一定体积的反应液,在恒定温度下,逐渐加入水,观察直至出现浑浊时的水数(或倍数)。
采用溴化钾压片制样,傅里叶变换红外光谱仪进行扫描分析。
以乙二胺四乙酸二钠为添加剂,固定双氰胺、聚合硫酸铝、添加剂的物质的量比为1∶0.030∶0.17,反应温度70℃,反应时间2 h,探讨甲醛用量对脱色剂性能的影响,结果见表1。
从表1可以看出,随着甲醛投入量的增多,脱色剂含固量下降,黏度增大,脱色率提高。当双氰胺与甲醛的物质的量比为1∶2.1时,絮凝脱色效果最好,脱色率最高。继续加大甲醛的量,反而会导致脱色率下降,这可能是由于合成的脱色剂黏度过高,相对分子质量很大,在废水中的水解速度变慢,不能及时吸附染料分子。因此,双氰胺与甲醛的物质的量比应控制为1∶2.1。
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相关链接:双氰胺,硫酸铝,硫酸铵
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