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一、白酒目的中甲要求
1、掌握白酒中甲醇测定的醇含测定基本方法。
2、白酒加强实验基本性能的中甲训练,提高标准曲线的醇含测定制备水平。
二、白酒实验原理
酒中的中甲甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的醇含测定高锰酸钾及在反应过程中产生的二氧化锰用硫酸-草酸溶液除去,甲醛与品红-亚硫酸作用生产蓝紫色醌型色素,白酒与标准系列比较定量。中甲
三、醇含测定实验试剂与仪器
1、白酒试剂
①高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,中甲加入15mL 85%磷酸及70mL水的醇含测定混合液中,待高锰酸钾溶解后,用水定容至100mL,置于棕色瓶中备用。
②草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(C2H204)或7g含2个结晶水的草酸(C2H204·2H20),溶于1:1冷硫酸中,并用冷硫酸(1:1)定容至100mL,混匀后贮于棕色瓶中备用。
③品红-亚硫酸溶液:称取0.1g经研细的碱性品红,分次加水(800C)共60mL水,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL 10%亚硫酸钠溶液,1mL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置于暗处保存。溶液呈红色时应弃去重配。
④甲醇标准溶液:准确称取1.000g甲醇(相当于1.27mL)置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,低温下保存。
⑤甲醇标准应用液:吸取10.OOmL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
⑥无甲醇无甲醛的乙醇溶液:取300mL无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24h,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间部分的蒸馏液即可。
⑦10%的亚硫酸钠溶液。
2、仪器
分光光度汁。
四、实验步骤
1、根据待测白酒中含乙醇多少适当取样(含乙醇30%取1.OmL;40%取0.8mL;50%取0.6mL:60%取0.5mL)于25mL具塞比色管中。
2、标准系列的制作:精确吸取0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL甲醇标准使用液分别置于25mL具塞比色管中。各加入0.3mL无甲醇无甲醛的乙醇。
3、比色:于样品管及标准管中各加水至5mL,混匀,各管中加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10min。各管再加2mL草酸一硫酸溶液,混匀后静置,使溶液褪色。各管再加5mL品红亚硫酸溶液,混匀,于200C以上静置0.5h。以零管调节零点,于590nm波长处测吸光度,与标准曲线比较定量。
五、结果处理
式中:X——样品中甲醇的售量,g/lOOmL;
m——测定用样品液中所含甲醇的含量,mg;
V——测定样品取样体积,mL。
六、注意事项
1、品红-亚硫酸溶液呈红色时应重新配制,新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24h~48h再用为好。
2、白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变为的醛类(如乙醛、丙醛等),与品红-亚硫酸作用也显色,但在一定浓度的硫酸酸性溶液中,除甲醇可形成经久不褪的紫色外,其他醛类则历时不久即褪色或不显色,故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。
3、酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响,故样品和标准管中乙醇的含量要大致相等。
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