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土壤中砷的分析(一)

发帖时间:2024-12-23 14:27:39

一、土壤分析意义

在农药厂、中砷铜或砷冶炼厂、土壤焦化厂、中砷钨矿周围等处排出的土壤废水中均含有砷化合物,用含砷废水灌溉农田后,中砷土壤受到砷污染。土壤受砷污染的中砷土壤会降低农作物产量,同时引起食物链砷污染,土壤最终损害人类的中砷健康。

二、土壤方法选择的中砷依据

测定土壤砷常用的方法有原子吸收法、原子萤光法及分光光度法等。土壤从方法的中砷灵敏度、准确度、土壤精密度、抗干扰能力及适用性上来看,这几种方法均可采用,原子吸收法与原子萤光法比分光光度法简便、快速。

三、氢化物一原子荧光光谱法

1、方法原理

砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物,砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子,砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光,荧光信号到达检测器转变为电信号,经电子放大器放大后由读数装置读出结果。

2、仪器与设备

原子荧光光谱仪(仪器使用最佳工作条件需要参照各仪器说明书先进行试验),砷特种空心阴极灯。

3、主要试剂

(1)砷标准贮备液[p(As)二1000mg·L-1]:准确称取三氧化二砷(As2O3)1.3204g,用50mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol·L-1]预溶,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用;

(2)硼氢化钾溶液:称取7g 胡氢化钾(KBH4)溶于先加有2g KOH的200mL溶液中,然后稀释至IL,现用现配;

(3)硫脲-抗坏血酸水溶液:称取5g硫脲(CH4N2S), 5g抗坏血酸(C6H8O6)溶于去离子水中,稀释至100mL,现用现配;

(4)三价铁盐溶液:p(FeC13·6H2O)=1g·L-1,酸度为c(HCI)=6mol·L-1;

(5)盐酸溶液[c(HCI)=6 mo1·L-1]:盐酸(HC1,p=1.19g·cm-3)与去离子水1∶1混合。

(6)盐酸、硝酸均为优级纯,其它试剂均为分析纯,全部用去离子水。

4、操作步骤

(1)土壤样品的消化称取0.1000g~0.5000g土样(0.149mm)于25mL刻度比色管中,加少最水湿润,然后加入新配制的1:1(HCI-HNO3)10mL,在室温下放置过夜,再置于沸水浴中消煮2h,其间摇动一次,取下冷却后用水定容,放置橙清。

(2)标准曲线的绘制:用逐级稀释法稀释砷标准贮备液至含砷1.0mg·L-1的标准液,吸取稀释砷标准液0mL、 0.5 mL、1.5 mL、2.5 mL、5.0 mL、7. 5 mL分别于50 mL比色管中,加1OmL盐酸溶液,12.5 mL硫脲一抗坏血酸溶液,12.5mL三价铁盐溶液,用水定容,放置15min,用小型注射器吸取2毫升于发生器中测定。以上标准液含砷分别为0.00 mg·L-1、0.01 mg·L-1、0. 03 mg·L-1、0.05 mg·L-1、0. 10 mg·L-1、0. 15 mg·L-1。取相对荧光强度为纵坐标,As浓度为横坐标作曲线。

(3)试样的测定:吸取待测液5mL,加1.0mL铁盐溶液,2.5mL硫脲-抗坏血酸混合液,用盐酸溶液(试剂5)定容至10mL,放置15 min,同标准曲线方法测定。

5、结果计算

式中: ωAs——土壤砷的质量分数,mg·kg-1;

P——测得的砷的质量浓度,mg·L-1;

V——测定时定容体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——试样质量,g。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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