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抗新型冠状病毒候选药物法维拉韦首批国家对照品的研制(三)

发帖时间:2024-12-23 14:23:35

2.2 质量分析

2.2.1 有关物质

采用高效液相色谱法(HPLC)测定,抗新色谱柱为ACE Excel C18-AR(4.6 mm×150 mm,型冠选药3 µm),状病照品制以磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为流动相A,毒候的研乙腈为流动相B,物法维拉韦首按表2进行梯度洗脱,批国流速0.9 mL/min,家对检测波长225 nm。抗新系统适用性实验中杂质Ⅰ、型冠选药杂质Ⅱ、状病照品制法维拉韦、毒候的研杂质Ⅲ、物法维拉韦首杂质Ⅳ和杂质Ⅴ依次出峰,批国理论板数分别为12 495、家对 8 364、抗新26 990、 88 423、117 055、49 596,杂质Ⅰ~Ⅴ的相对保留时间分别为0.28、0.43、1.27、1.43、1.48,法维拉韦与相邻杂质的分离度分别为26.2和11.6。检出限0.04%,定量限0.12%。供试品溶液的质量浓度为0.5 mg/mL,自身对照溶液浓度为2.5 μg/mL,进样体积为20 μL,记录45 min内的色谱图,见图5。采用峰面积归一化法与自身对照法计算杂质含量,待标品中未检出杂质,HPLC纯度为100%。

2.2 质量分析

2.2.1 有关物质

采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为ACE Excel C18-AR(4.6 mm×150 mm,3 µm),以磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,按表2进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,检测波长225 nm。系统适用性实验中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、法维拉韦、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ和杂质Ⅴ依次出峰,理论板数分别为12 495、 8 364、26 990、 88 423、117 055、49 596,杂质Ⅰ~Ⅴ的相对保留时间分别为0.28、0.43、1.27、1.43、1.48,法维拉韦与相邻杂质的分离度分别为26.2和11.6。检出限0.04%,定量限0.12%。供试品溶液的质量浓度为0.5 mg/mL,自身对照溶液浓度为2.5 μg/mL,进样体积为20 μL,记录45 min内的色谱图,见图5。采用峰面积归一化法与自身对照法计算杂质含量,待标品中未检出杂质,HPLC纯度为100%。

2.2.3 水分

按《中国药典》2020年版四部通则0832水分测定法第一法1(容量滴定法),取待标品约100 mg,精密称定,置于水分测定仪中,测定水分含量为0.15%(n=5)。

2.2.4 动态蒸气吸附

温度25℃,氮气体积流量200 mL/min,相对湿度以10%的变化步进,从20%逐渐增加到80%,之后再逐渐降低到20%,dm/dt模式,即达到平衡后自动进入下个湿度。设定自动测定样品质量时间间隔为5 s,自动记录样品质量时间间隔为1 min。法维拉韦的水分吸附动力学曲线见图7,随着环境相对湿度由低到高又由高到低的整个过程,法维拉韦相对质量变化始终小于0.1%,说明待标品不具引湿性,暴露在一定湿度环境中时既不会吸水又不会脱水。

2.2.3 水分

按《中国药典》2020年版四部通则0832水分测定法第一法1(容量滴定法),取待标品约100 mg,精密称定,置于水分测定仪中,测定水分含量为0.15%(n=5)。

2.2.4 动态蒸气吸附

温度25℃,氮气体积流量200 mL/min,相对湿度以10%的变化步进,从20%逐渐增加到80%,之后再逐渐降低到20%,dm/dt模式,即达到平衡后自动进入下个湿度。设定自动测定样品质量时间间隔为5 s,自动记录样品质量时间间隔为1 min。法维拉韦的水分吸附动力学曲线见图7,随着环境相对湿度由低到高又由高到低的整个过程,法维拉韦相对质量变化始终小于0.1%,说明待标品不具引湿性,暴露在一定湿度环境中时既不会吸水又不会脱水。

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相关链接:色谱柱,氮气对照品,乙腈

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