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中国作为世界上最大的海芦化食用盐消费市场,伴随着盐业体制改革,笋植今后制盐企业面临着巨大的物盐机遇与挑战,满足不同层次消费者需求的工艺功能盐将是企业技术创新的一个重要的方面。随着大众食品营养与安全意识的海芦化提高,富含营养物质、笋植生物活性成分的物盐天然植物盐将受到广大消费者的关注。
海芦笋(Seaasparagus)属藜科盐角草属植物,工艺其中可溶性盐分含量高达37%左右,海芦化并且钾含量较高,笋植是物盐生产植物盐的天然材料。此外,工艺学者研究发现海芦笋含有抗氧化、海芦化抗肿瘤、笋植抗炎、物盐降血脂和降血糖等活性成分,海芦笋已被用于治疗各种疾病,例如便秘、肥胖、糖尿病和癌症。目前,已有关于海芦笋的脱水护色、脱盐和真空油炸等的研究报道,很多海芦笋产品已经面世。KimDH等发明了功能性增强的脱盐营养组合物,脱盐提取物和冷水提取盐替代品。此外,有专利提出制备海芦笋饮料用以补充电解质、缓解疲劳。国内外有关海芦笋的研究报道主要是植物耐盐性机理、栽培技术和种子营养成分分析及应用等方面,对其植物盐的提取工艺方面的研究很少。本研究以海芦笋为材料,通过单因素实验确定料液比、浸提时间、浸提温度三个因素对海芦笋植物盐提取的影响,采用统计软件Design-Expert中响应面法的Box-Behnken模型,对海芦笋植物盐的提取工艺进行了研究。
一、材料及仪器
1、实验原料
海芦笋:天津市长芦盐业集团有限公司。
2、实验仪器
AA-6800原子吸收分光光度计:日本岛津公司;AFS-830双道原子荧光光度计:北京吉天有限公司;GL522i-1SCN电子分析天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司;GZX-9240MBE/101电热鼓风干燥箱:上海博讯实业有限公司医疗设备厂;SY-2-4电热恒温水浴锅:天津欧诺仪器仪表有限公司;SHB-B95A循环水式多用真空泵:郑州长城科工贸有限公司;LGJ-10冷冻干燥机:北京四环科学仪器厂等;K9840凯氏定氮自动分析仪:济南海能仪器有限公司;752型紫外一可见分光光度计:上海菁华科技仪器有限公司;KDN一12D消化炉:上海洪纪仪器设备有限公司。
二、试验方法
1、不同生长时期海芦笋矿物元素的检测
将新鲜的海芦笋茎叶清洗除杂,超声清洗5min,过滤,自然晒干,粉碎成粉末状,过80目筛,称取0.29左右的海芦笋粉末置于微波消解管中,加入6mLHNO3,采用微波消解仪消解,消解条件为:功率快速升到700w保持5min,功率快速升到1200w保持40min,最后冷却到550C并保持40min,消解结束。将消解液转移至50mL的容量瓶中,用超纯水定容,混匀待测。同时做空白对照若干。
2、海芦笋植物盐提取过程
新鲜海芦笋茎叶→清洗、除杂→超声清洗5min→过滤→自然晒干→粉碎→过80目筛→加水浸提→过滤→干燥→成品。
3、海芦笋植物盐成分测定
(1)植物盐中矿物元素含量测定
将新鲜的海芦笋茎叶清洗除杂,超声清洗5min,过滤,自然晒干,粉碎成粉末状,过80目筛,称取0.29左右的海芦笋粉末置于微波消解管中,加入6mLHNO3,采用微波消解仪消解,消解条件为:功率快速升到700w保持5min,功率快速升到1200w保持40min,最后冷却到550C并保持40min,消解结束。将消解液转移至50mL的容量瓶中,用超纯水定容,混匀待测。同时做空白对照若干。
(2)植物盐中蛋白质含量测定
称取海芦笋植物盐0.29~29(精确至0.0019),至消化管中,再加入0.49硫酸铜、69硫酸钾及20mL硫酸于消化炉进行消化。当消化炉温度达到420℃之后,继续消化lh,此时消化管中的液体呈绿色透明状,取出冷却后加入50mL水,于自动凯氏定氮仪(使用前加入氢氧化钠溶液,盐酸标准溶液以及含有混合指示剂A的硼酸溶液)上实现自动加液、蒸馏。以盐酸标准滴定溶液滴定至终点,滴定终点颜色为灰蓝色。同时做试剂空白滴定,记录滴定数据。
(3)植物盐中糖分含量测定
利用苯酚硫酸法来测定植物盐中总糖的含量。
标准葡萄糖溶液:取于105℃干燥至恒重的葡萄糖30mg,用蒸馏水溶解后,于500mL容量瓶中定容,充分摇匀后备用。
在通风橱中,准确称取重蒸苯酚80g,溶解于蒸馏水中,定容100mL的容量瓶中,配制成质量分数为80%的苯酚溶液,低温避光保存备用。临用时将80%苯酚溶液现配制成质量分数为6%的苯酚溶液。
分别移取标准的葡萄糖溶液0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL、1.6mL、1.8mL,然后用蒸馏水全部补至2mL,再分别向试管中加入6%苯酚溶液1.0mL及浓硫酸5.0mL,静置10min,振荡混匀后,室温再放置20min,采用分光光度计在480nm处测定其溶液的吸光度值
以2.0mL蒸馏水为空白对照,以葡萄糖含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标。按照上述操作步骤测定样品溶液的吸光度值,然后由标准曲线计算样品中总糖含量。
4、海芦笋植物盐热浸提单因素试验
本实验选择料液比、浸提时间、提取温度进行单因素试验,按新鲜海芦笋茎叶→清洗、除杂→超声清洗5min→过滤→自然晒干→粉碎→过80目筛→加水浸提→过滤→干燥→成品,提取海芦笋植物盐。
①料液比对提取的影响。在提取温度为70℃,提取时间为5h,料液比分别为1∶13,1∶16,1∶19,1∶22,1∶25,1∶28和1∶31(g/mL)下提取,通过测定可溶物含量和水浸出物含量,来确定单因素料液比的最佳值。平行试验3次,求取结果平均值,处理数据,得出结论。
②浸提时间对提取的影响。在固定提取温度70℃,料液比为1∶229/mL,提取时间为1,2,3,4,5,6,7,8,9h下提取,通过测定可溶物含量和水浸出物含量,来确定单因素提取时间的最佳值。平行试验3次,求取结果平均值,处理数据,得出结论。
③提取温度对提取的影响。在固定料液比1∶229/mL,提取时间为8h,提取温度为50,60,70,80,90,100℃下提取,通过测定可溶物含量和水浸出物含量,来确定单因素提取温度的最佳值。平行试验3次,求取结果平均值,处理数据,得出结论。
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