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ARA微胶囊粉末稳定性及不良气味物质研究(二)

发帖时间:2024-12-23 14:13:44

由表1可知,微稳定物质该实验中的胶囊ARA微胶囊粉末样品在60℃高温加盖密封条件下40天时过氧化值超过5Meq/kg,但是粉末该样品35天时却出现了严重的不良气味,哈味分值达到5分,性及同时GC—MS检测发现气味峰很多且峰度很高,不良综合来说该样品在35天时已基本哈败。气味过氧化值结果与不良气味结果不匹配的研究原因可能是ARA样品氧化过程中会产生中间产物氢过氧化物,而氢过氧化物不稳定,微稳定物质会持续分解成不良气味来源的胶囊醛、酮、粉末酸等油脂氧化的性及终产物,导致过氧化值下降。不良因此,气味在对ARA粉剂稳定性监测时对气味的研究监测显得尤为重要。

2、微稳定物质ARA粉剂完全哈败时挥发性物质的化学成分与相对百分比

对60℃放置40天时已完全哈败的ARA粉样总离子色谱图进行分析和处理,用NlST08谱库系统检索,从基峰相对丰度等几个方面进行直观比较,并查对有关质谱资料和有关文献共鉴定出24个化合物,其占ARA哈败气味成分总量的97.56%,各组分的保留时间及相对峰面积见表2。
 

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由表2可知ARA粉样哈败的主要气味物质为:己醛1-戊醇1-辛烯-3-醇、2-戊。基-呋喃、2-庚烯醛、2-辛烯醛、2-庚酮、和正庚醛,均为油脂氧化过程中产生的小分子醛酮及呋喃类物质,是ARA油脂哈败气味的主要来源。一些醛,特别是不饱和醛有非常强烈的气味,己醛已长期被作为食品氧化变质的指标。当ARA微胶囊粉末样品中有明显的己醛峰时,说明样品已经开始有哈败迹象。因此,可以将己醛作为ARA粉剂样品哈败的特征物质,通过对己醛的检测来判断ARA样品是否哈败,通过对己醛这种气味物质的监测可以作为ARA粉末油脂稳定性检测的一种方法。

3、ARA粉剂的己醛检测

根据对60℃放置40天时已完全哈败的ARA粉样总离子色谱图进行分析和处理,用NlST08谱库系统检索,从基峰相对丰度等几个方面进行直观比较,并查对有关质谱资料定出24个化合物,其占ARA哈败气味成分总量的97.56%将己醛作为ARA微胶囊粉末哈败的特征物质开发了一种较简便的ARA微胶囊粉末中己醛的检测方法。称取1g(精确至0.01g)样品放入20mL顶空瓶中,加入5mL纯水(常温),盖紧瓶盖,振摇使样品完全溶解。气相条件:初始柱温40℃,保持5min以10℃/min升至180℃,保持5min;进样方式:分流模式,分流比:10∶1;进样器温度:200℃;检测器温度:250℃;恒压控制:4psi。顶空条件:顶空瓶温度70℃,平衡时间30min,定量管温度80℃,输送线温度90℃,加压时间0.5min,进样时间0.05min。该方法前处理简单,并通过实用性更强的气相色谱配FID检测器检测ARA粉样中的己醛含量,己醛标准品气相色谱图见图2。

 

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使用气相色谱对ARA样品进行己醛含量检测,并将己醛含量检测结果与过氧化值及气味结果进行对比,结果见表3。

 

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600C加速结果与GC-MS气味分析结果对比将ARA粉样将样品放置在温度60℃的储藏条件下玻璃瓶加盖封口存放,分别在0、12、21、25、30、35及40d对样品进行过氧化值、感官及气味分析,测取29样品置于顶空进样瓶中,使用Agilent5975C-7890质谱仪及7694E顶空进样器进行样品分析。气相条件:柱温升温程序:起始温度35℃,保持2min,然后以5℃,min升至200℃,保持2min;进样口温度:200℃;载气:He,流速1.0mL,minl进样方式:不分流进样。质谱条件:电子轰击离子源(EI);电子能量70eV;离子源温度150℃,四级杆温度230℃;传输线温度280℃;全谱扫描,扫描质量范围30~350amu。顶空条件:顶空瓶温度60℃,平衡时间10min,定量管温度85℃,输送线温度100℃,加压时间0.1min,进样时间2min,振摇2min。通过Agilent-MSD质谱软件和Nist08谱库进行检索并结合人工解析,由质谱软件进行数据处理,按峰面积归一化法计算各组分的质量分数。的方法对60℃加速实验过程中的ARA粉样进行气味分析,同时将GC-MS气味分析结果与60℃加速过程中的感官结果进行比对,确认两者之间的相关性。说明通过过氧化值这个指标来判定ARA微胶囊粉末样品是否氧化存在一定误差,通过实验人员的鼻子来进行气味分析存在太多的主观影响,而通过气相色谱检测己醛可以很好的解决这个问题。同时,ARA微胶囊粉末的过氧化值等指标均需要提取油脂后测定,方法较繁琐,而己醛通过顶空一气相色谱检测,不存在前处理过程,测定简单,因此对ARA微胶囊粉末中己醛的检测是一个较好的稳定性的检测方法,可以评判产品是否变质。

三、结论

本文运用60℃加速方法研究了经过微胶囊化处理的ARA粉剂的稳定性问题,并利用顶空气相色谱-质谱法对ARA粉剂中的不良气味物质进行分析,确认己醛为不良气味特征物质。同时开发了一种简单、便捷的检测己醛含量的顶空一气相色谱法。该方法通过检测微胶囊粉末的己醛含量来评判产品是否变质,与60℃加速结果基本相吻合,并解决了过氧化值检测存在过氧化物分解导致的误差,是一种较好的评价ARA微胶囊粉末稳定性的检测方法。

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相关链接:己醛1-戊醇1-辛烯2-庚烯醛2-庚酮

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