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一、土壤分析意义
锌(Zn)也是中锌植物生长和人体必需的微量营养元素之一。但过量锌也会给植物和人类造成危害。析原吸收
二、分光法方法选择的光度依据
测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、土壤选择性好、中锌操作简便、析原吸收快速的分光法特点,是光度测定土壤重金属元素的主要方法之一,根据含量的土壤高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。比色法干扰因素较多,中锌操作较繁琐,析原吸收在没有原子吸收分光光度计时可采用。分光法
三、光度方法原理
试样导入原子化器后,形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,即可得样品中被测元素的浓度。测定土壤中Zn的总量,可将土样消化后进行。Zn含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定,可以排除背景和基体效应的干扰。Zn含量较低时可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。
四、仪器与设备
原子吸收分光光度计;Zn元素空心阴极灯。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。
五、主要试剂
1、浓硝酸、浓盐酸、高氯酸(优级纯);
2、Zn标准贮备液:称取1.000g金属Zn (99.99%),用适量1∶1HC1溶解,用水稀至1L, HC1酸度为c(HC1)=0.5mol·L-1,此溶液含Zn为p(Zn)=1000mg·L-1。
六、操作步骤
1、土壤试样的消化:
HF-HCIO4-HNO3消化:称取经105oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g~1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内,加几滴蒸馏水湿润,加10mL HF,加5mL1∶1 HCl4-HNO3混合液,低温消化(100oC以下)lh后,升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O4大量冒烟,再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O4-HNO3混合液,消化至 HCIO4冒大量烟并至干,再加5mL HNO3消化至干,加5mL盐酸溶液[c(HC1)=2mo1·L-1〕加热溶解,定容至25mL待测。
2、标准曲线的绘制
用逐级稀释法配制含Zn这50 mg·L-1 的标准溶液,再配制成含Zn为0mg·L-1,0.50mg·L-1,1.00 mg·L-1,1.50 mg·L-1,2.00 mg·L-1,2. 50 mg·L-1的标准系列,酸度为c(HC1)=0. 5mol·L-1。
3、试样的测定
将消化液与标准曲线同时测定,按照仪器性能可以直接测元素浓度或先测定吸光度,然后在相应标准曲线上查得元素含量。
七、结果计算
式中: ω(Zn)——土壤锌的质量分数,mg·kg-1;
P——测得的锌的质量浓度,mg·L-1;
V——试样定容总体积,mL;
10-3——将mL换算成L的系数;
m——样品质量,g。
八、测定允许误差
测定试样中精密度用平行样控制,允许的最大相对偏差见表42.1;测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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