游客发表

高效液相色谱指纹图谱评价泻白散及其3种单味药内在质量(一)

发帖时间:2024-12-23 11:19:23

泻白散出自宋代钱乙的高效《小儿药证直决》,收录于2018年中国中医药管理局下发的液相药内《古代经典名方目录(第一批)》。泻白散由桑白皮(炒黄)、色谱散及地骨皮、指纹质量炙甘草和粳米组成,图谱为煮散剂,泻白具有清泄肺热,其种止咳平喘之功效。单味其中,高效桑白皮为生长数十年的液相药内桑树除去外表粗皮的干燥根皮,其内在质量受生长年限影响较大。色谱散及目前地骨皮主要为野生资源,指纹质量其内在质量受生长环境影响较大。图谱甘草多为栽培品,泻白生长时间多为2~3年,其种其内在质量相对稳定。粳米的主要成分为淀粉和蛋白质,有无粳米对泻白散的特征图谱无影响。鉴于市售桑白皮、地骨皮药材质量受生长年限等因素影响较大,内在质量参差不齐,开展经典名方泻白散指纹图谱研究,以评估泻白散组方中来自全国不同地区市售炒桑白皮、地骨皮、炙甘草的内在质量具有重要意义。

黄梦婷等分析了桑白皮炮制前后指纹图谱和色度值的差异性;曹斯琼等标定了桑白皮14个共有峰;董丹华等对不同产地的15批次地骨皮药材进行研究,确定了4个特征峰;陈倩倩等对47批次地骨皮饮片进行质量分析,发现不同厂家的地骨皮质量差异较大;赵晓玲等测定并比较不同来源地骨皮药材(包括野生、栽培和市售)中地骨皮甲素、乙素和阿魏酸的含量,发现不同产地地骨皮各成分差异较大。自2018年《古代经典名方目录(第一批)》发布以来,对目录中经典名方的研究逐渐增多,但对泻白散高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的研究相对较少,王彦帅等在泻白散的共有峰中指认了桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵3种物质;王彦等在泻白散物质基准的指纹图谱中,归属了10个特征峰,其中2个来自炒桑白皮、4个来自焙地骨皮、4个来自炙甘草。为了摸清市售炒桑白皮、地骨皮、炙甘草内在质量,保证泻白散临床用药质量及疗效,笔者建立HPLC指纹图谱方法并指认3种单味药的成分,对全国不同地区市售炒桑白皮、地骨皮、炙甘草进行内在质量评价,以期为泻白散经典名方的质量标准制定及临床用药提供参考。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪:2690/5型,配备2996DAD检测器、全自动进样器、高效液相色谱工作站,美国Waters公司。电子分析天平:XS205DU型,感量为0.0001g,瑞士梅特勒-托利多公司。桑白皮、地骨皮、炙甘草样品:从全国各地收集桑白皮、地骨皮、炙甘草各13批样品,经山东省中医药研究院中药资源研究室鉴定均为《中国药典》正品。桑白皮按照2015年版《浙江省中药炮制规范》照清炒法炮制成炒桑白皮。13个泻白散组方及样品信息见表1。

桑辛素、甘草酸、异甘草素、桑皮苷A、地骨皮乙素、芹糖甘草苷、甘草素、异甘草苷、甘草苷、绿原酸对照品:含量(质量分数)均大于96%,批号分别为P09J7F8767、P31J9F66966、Z02M3L1、P12M9L61177、P22F10F81304、R03A9F67328、Z20J8X40265、R07D8F50056、Z10J8X39611、Y24J7K16726,上海源叶生物科技有限公司。甘草酸铵、东莨菪内酯大黄素对照品:含量(质量分数)均大于96%,批号分别为110731-201720、110768-200504、110756-201913,中国食品药品检定研究院。乙腈、甲醇:均为色谱纯,美国BCL公司。磷酸:分析纯,天津市科密欧试剂公司。中药指纹图谱相似度评价系统软件:2004A版,国家药典委员会。实验用水:纯净水,屈臣氏集团(香港)有限公司。

1.2 色谱条件

色谱柱:ThermoSyncronisC18柱(250nm×4.6mm,5μm,美国赛默飞世尔科技有限公司),填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;检测器:二级管阵列检测器;柱温:30℃;流量:1mL/min;检测波长:254nm,进样体积:5μL;分析时间:120min;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱程序见表2。

声明:本文所用图片、文字来源《化学分析计量》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系

相关链接:地骨皮绿原酸东莨菪内酯大黄素

    热门排行

    友情链接