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3、土粒土壤吸管法
(1)仪器及设备
吸管:有各种形式,粒的质地图1为南京土壤所给出的土粒土壤吸管示意图。
吸管架:有各种形式,粒的质地如图2;沉降筒:即为1000mL量筒,土粒土壤直径约6cm,粒的质地高约45cm;土壤筛2mm;洗筛:洗筛直径6cm,土粒土壤筛网孔径0.2mm;搅拌棒(图3)。粒的质地
(2)试剂
①氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.5mol·L-1],土粒土壤20g氢氧化钠(NaOH,粒的质地化学纯)溶于水,土粒土壤稀释至1L(用于酸性土壤);
②草酸钠溶液〔c(
③六偏磷酸钠溶液{c[(NaPO3)6〕=0.5mo·L-1],粒的质地51g六偏磷酸钠〔(NaPO3)6,土粒土壤化学纯〕溶于水,稀释至1L(用于碱性土壤);
④盐酸溶液[c(HC1)=0.2mol·L-1]:16.6mL浓盐酸稀释至1L;
⑤盐酸溶液[c(HCI)=0.05mol·L-1〕:4.2mL浓盐酸酸稀释至1L;
⑥盐酸溶液[φHCI)=10%]:10mL浓盐酸稀释至100mL;
⑦过氧化氢溶液[ω(H202)=6%]:200mL过氧化氮[(ω(H2O2)=30%]稀释至1L;
⑧氢氧化按溶液[φNH4OH)=10%]:10mL氨水稀释至100mL;
⑨硝酸溶液[φHNO3)=10%]:10mL硝酸(HNO3,p=1.42g·cm-3)稀释至100mL;
⑩乙酸溶液[φCH3COOH)=10%]:10mL冰乙酸稀释至100mL;
⑾草酸铵溶液{ p[(NH4)2C2O4〕=40g·L-1}4g草酸铵[(NH4)2C2O4,化学纯〕溶于水稀释至100mL;
⑿硝酸银溶液[p(AgNO3)=50g·L-1]:5g硝酸银(AgNO3,化学纯)溶于水稀释至100mL;
⒀异戊醇[(CH3),CHCH2CH2OH,化学纯〕;
⒁浓硫酸(工业用)(H2SO4,p≈1.84g·mL-1)。
(3)测定步骤
(一)样品处理
①大于2mm石砾的处理
称取一定量原始土样3份,将大于2mm石砾按不同粒级(见表,不同分级制有不同分法)分开,分别放入蒸馏水煮沸若干次,直至石砾上的附着物完全去净。将石砾移至称量瓶中,放入烘箱烘干称重。
②吸湿含水率的测定称取6份(如作脱钙处理,需称取7份)过2mm筛的定量风干土样(根据测定前对土样质地的估计,通常粘土用10.00g,其他质地20.00g或更多),其中3份放入105℃~110℃的烘箱烘至恒重(至少6h以上),计算土样吸湿含水率。
③去除有机质对有机质含量较高的土样,分散前应去除有机质。将4份风干土样(如不作脱钙处理则为3份)分别放入250mL的高型烧杯中,加少量蒸馏水使土样湿润。然后加入过氧化氢(试剂7)20mL,用玻璃棒搅拌,使有机质充分与H2O2接触反应。反应过程中会产生大量气泡,为防止样品滋出可加异戊醉消泡。过量的H2O2用加热方法去除。
④去除CaCO3根据粒级分析的不同目的,也可用HC1脱钙。小心加入c(HCI)=0.2mol·L-1溶液于土样中,直到无气泡发生。HCI脱钙过程中应随时除去样品上面的清液,以保证盐酸的浓度。如样品碳酸钙含量高,可适当加大HCI的浓度。
经c(HCI)=0.2mol·L-1溶液处理的样品,需再用c(HCI)=0.05mol·L-1溶液淋洗Ca2+。为缩短淋洗时间,每加入一定量c(HCI)=0.05mol·L-1稀溶液,待滤干后再加入少里稀HCI继续淋洗。取淋洗液5mL于小试管中,滴入氢氧化铵溶液(试剂8)中和,再加数滴乙酸溶液(试剂10)成微酸性溶液,加入几滴草酸铵溶液(试剂11)稍加热。若有白色CaC2O4沉淀,说明样品中仍有Ca2+存在,需继续加稀HCI淋洗,直至没有CaC2O4沉淀为止。
去掉Ca2+的土样,还需用蒸馏水淋去多余的HCI和其他氯化物。为此,再取少量(5mL)淋洗液于小试管中,加入硝酸溶液(试剂9)数滴使滤液酸化,再加入硝酸银溶液(试剂12)1滴~2滴,若有白色AgCl沉淀,则需继续淋洗直至无白色沉淀为止。
用蒸馏水淋洗样品,随电解质的淋失土壤趋于分散,滤液渐趋混浊,说明这时土样中的Cl-含且已极微,可立即停止淋洗以免土壤胶体损失,影响分析结果。
取一份上述处理过的样品于巳知重且的容器(如烧杯)中,先在电热板上加热蒸干水分,再放入烘箱,在105℃~110℃下烘至恒重,称重计算HCI洗失量。
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相关链接:土壤筛,草酸钠,有机质,胶体
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